纤维级聚酯切片分析方法

1.试验步骤

1.1测定溶剂流出时间

将约17 mL的苯酚-四氯乙烷溶液经砂芯涌斗过滤后﹐充入粘度计中,并将其置于25士0;05℃的水浴中,保持15~20 imin后,测量苯酚-四氯乙烷溶液的流出时间,取5次的测定值(其误差不超过士0.05 s),求平均值作为纯溶剂的流出时间六。

1.2―试样的测定

在分析天平上精确称取已剪碎的试样0.125 0士0.000 1 g,放入 25 mL容量瓶中。

如样品的含水量高于0.5%;则需将聚合物放在真空干燥箱(3.1.3.7)中干燥,压力低于133.3 Pa，温度为100℃,时间3 h。然后在干燥器中冷却称量。

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GB/T 14190-93

在上述容量瓶中加入15～20 mL 溶剂,置于加热板或蒸汽浴中加热,便样品全部溶解(溶解条件为90~～100℃,约1h),取出,冷却后置于25士0.05℃的水浴槽中,恒温20 min,用保持在浴槽温度的溶剂加到容量瓶内之溶液体积到刻线,并充分混合。

将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中,在恒温水浴中(25士0.05℃)放置20 min,然后测其流出时间,重复测量三次,相互间误差不得大于0.1 s,求出平均值作为溶液流出时间t。