煤的工业分析方法仪器法

1.测定程序

1.1总则

1.1.1水分和灰分可用同一份试样﹑在同一加热炉中连续测定,也可用两份试样分别测定;挥发分应单独称样测定。

1.1.2︰每次测定应同时用一个或多个空绀蜗进行绀蜗热态质量浮力效应校正。

注:浮力效应校正计算见附录B.

1.1.3试验过程中所有称量应称准至0.000 2 g.6.1.4仪器操作按仪器使用说明书进行。

1.1.5―仪器应根据实际使用情况不定期用有证煤标准物质进行检查。6.2水分测定

1.2.1﹑在测定仪中,准确称量预先干燥至质量恒定的地蜗,向绀蜗中加入(1士0.1)g一般分析试验煤样,摊平并准确称量。

1.2.2按5.1.4规定预先向加热炉通入空气或氮气(褐煤试样必须通入氮气),炉温缓慢升至105 ℃～110 ℃并恒定,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至质量恒定(10 min间隔下质量减少不超过o.000 5 g)或质量增加时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

1.3灰分测定

1.3.1缓慢灰化法单独测定

1.3.1.1在温度接近室温的环境中准确称量预先干燥至质量恒定的绀祸,向绀蜗中加入(1±0.1)g一般分析试验煤样,摊平并准确称量。

1.3.1.2按5.1.4规定往炉中通入空气或氧气,在不少于30 min的时间内将炉温缓慢升至500 ℃,并在此温度下保持30 min。继续升温到(815士10)℃,在此温度下将试样灼烧到质量恒定。以最后一次灼烧后残余物的质量进行计算。灼烧过程中,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至10 min间隔下质量变化不超过0.000 5 g 为止。

1.3.2缓慢灰化法连续测定

水分测定完成后(见6.2),按6.3.1.2步骤测定灰分。6.3.3―快速测定

以煤样不发生爆燃的速度(升温时间不少于30 min)将炉子快速升温至(815士10)℃。除此之外，其余同6.3.1.1和6.3.1.2。必要时应增大空气流量。